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几种氨氮检测方法比较

时间:2019-09-16来源:未知浏览次数:

 1、水杨酸分光光度法
法原理
在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰hua钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697 nm处用分光光度计测量吸光度。
适用范围
水中氨氮的水杨酸分光光度法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当取样体积为8.0 mL,使用10 mm比色皿时,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为1.0 mg/L(均以N计)。当取样体积为8.0 mL,使用30 mm比色皿时,检出限为0.004 mg/L,测定下限为0.016 mg/L,测定上限为0.25 mg/L(均以N计)。
优缺点抗干扰性强、检测线高、对污染比较严重的水样可不用预处理直接可以检测,对仪器要求不高,成本较低。

2、连续流动- 水杨酸分光光度法
  方法原理
连续流动分析仪工作原理是试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,被气泡按一定间隔规律地隔开,并按特定的顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当检测光程为10mm时,本方法的检出限为0.01mg/L(以N计),测定范围为0.04mg/L~5.00mg/L。
 试样处理:试样的采集和处理方法同流动注射- 水杨酸分光光度法。
优缺点:抗干扰性强、检测线高、对污染比较严重的水样可不用预处理直接可以检测,对仪器要求高,成本高。

2、纳氏试剂分光光度法
 方法原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度。
 试样处理:采集的样品应置于聚乙烯或者玻璃瓶内,尽快分析,若需要保存,应加硫酸调节pH < 2,并在2~5℃下可冷藏保存7d。水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉- 碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
适用范围:本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为 50mL,使用 20mm 比色皿时,检出限为0.025 mg/L,测定下限为0.1 mg/L,测定上限为2 mg/L(均以N计)。
优缺点:抗干扰性差、检测线低、对污染比较严重的水样要用预处理才可直接检测,对仪器要求低,成本低,保质期长。

4、气相分子吸收光谱法
方法原理:水样在2%~3% 酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0~50ug)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。测定时参考的工作条件如下:空心阴极灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%~117% 范围内;
 测量方式:峰高或峰面积。
 试样处理:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定,否则应加硫酸至pH < 2(酸化时,防止吸收空气中的氨而玷污),在2~5℃保存,24h 内测定。水样加入盐酸及无水乙醇,加热煮沸可消除NO2-、SO32-、硫化物以及减弱乃至消除S2O32-的影响。
优缺点:抗干扰性强、检测线高、对污染比较严重的水样要用预处理才可直接检测,对仪器要求低,成本低,保质期长。
 
5、电极法
 方法原理:氨气敏电极是一个复合电极,指示电极是pH 玻璃电极,参比电极是银- 氯化银电极。电极置于盛有氯化铵内充液的塑料套管中,紧贴指示电极敏感膜处有疏水半渗透薄膜可以使电解液和试液隔开,半透膜与指示电极间有一层薄膜,当使用强碱溶液将pH 提高到11 以上时,铵盐转化为氨,氨通过扩散作用通过半透膜,引起氯化铵电解质内氢离子浓度变化,借此由pH 电极测得其变化。
 试样处理:氨气敏电极法测量水体中的氨氮,试样不需要过多的预处理,干扰因素比较少。
优缺点:抗干扰性强、检测线高、对污染比较严重的水样要用预处理才可直接检测,对仪器要求低,成本低,操作时间长、繁琐。

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