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水杨酸分光光度法检测水质氨氮

时间:2019-09-16来源:未知浏览次数:

水质氨氮的测定水杨酸分光光度法为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中氨氮的监测方法,制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1 适用范围
水中氨氮的水杨酸分光光度法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当取样体积为8.0 mL,使用10 mm比色皿时,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为1.0 mg/L(均以N计)。当取样体积为8.0 mL,使用30 mm比色皿时,检出限为0.004 mg/L,测定下限为0.016 mg/L,测定上限为0.25 mg/L(均以N计)。
2 方法原理
在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697 nm处用分光光度计测量吸光度。
3 干扰及消除
本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量,苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见,干扰通常由伯胺产生。氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水,
在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂,以利于保存。
4.1.2 蒸馏法
在1 000 mL的蒸馏水中,加0.10 mL硫酸(4.3),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50 mL馏出液,然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.1.3 纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
4.2 乙醇,ρ =0.79 g/mL。
4.3 硫酸,ρ (H2SO4)=1.84 g/mL。
4.4 轻质氧化镁(MgO)
不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
4.5 硫酸吸收液,c(H2SO4)=0.01 moL/L。
HJ 536—2009量取7.0 mL硫酸(4.3)加入水中,稀释至250 mL。临用前取10 mL,稀释至500 mL。
4.6 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2 moL/L。
称取8 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 mL。
4.7 显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液)称取50 g水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约100 mL水,再加入160 mL氢氧化钠溶液(4.6),搅拌使之完全溶解;再称取50 g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O),溶于水中,与上述溶液合并移入1 000 mL容量瓶中,加水稀释至标线。贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可稳定1个月。
4.8 次氯酸钠可购买商品试剂,亦可自己制备,详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠,使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计),标定方法见附录A.2和附录A.3。
4.9 次氯酸钠使用液,ρ(有效氯)=3.5 g/L,c(游离碱)= 0.75 moL/L。取经标定的次氯酸钠(4.8),用水和氢氧化钠溶液(4.6)稀释成含有效氯浓度3.5 g/L,游离碱浓度0.75 moL/L(以NaOH计)的次氯酸钠使用液,存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定1个月。
4.10 亚硝基铁氰hua钠溶液,ρ =10 g/L。称取0.1 g亚硝基铁氰hua钠{Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O}置于10 mL具塞比色管中,加水至标线。本试剂可稳定1个月。
4.11 清洗溶液将100 g氢氧化钾溶于100 mL水中,溶液冷却后加900 mL乙醇(4.2),贮存于聚乙烯瓶内。
4.12 溴百里酚蓝指示剂(bromthymoL bLue),ρ =0.5 g/L。
称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 mL水中,加入10 mL乙醇(4.2),用水稀释至100 mL。
4.13 氨氮标准贮备液,ρN =1 000 μg/mL。
称取3.819 0 g氯化铵(NH4CL,优级纯,在100~105℃干燥2 h),溶于水中,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1个月。
4.14 氨氮标准中间液,ρN =100 μg/mL。
吸取10.00 mL氨氮标准贮备液(4.13)于100 mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液可稳定1周。
4.15 氨氮标准使用液,ρN =1 μg/mL。
吸取10.00 mL氨氮标准中间液(4.14)于1 000 mL容量瓶中,稀释至标线。临用现配。
5 仪器和设备
5.1 可见分光光度计:10~30 mm比色皿。
5.2 滴瓶:其滴管滴出液体积,20滴相当于1 mL。
5.3 氨氮蒸馏装置:由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。
5.4 实验室常用玻璃器皿:所有玻璃器皿均应用清洗溶液(4.11)仔细清洗,然后用水冲洗干净。
6 样品
6.1 样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,2~5℃下可保存7 d。
6.2 水样的预蒸馏将50 mL硫酸吸收液(4.5)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取250 mL水样(如氨氮含量高,可适当少取,加水至250 mL)移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12),必2HJ 536—2009要时,用氢氧化钠溶液(4.6)或硫酸溶液(4.5)调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入0.25 g轻质氧化镁(4.4)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10 mL/min,待馏出液达200 mL时,停止蒸馏,加水定容至250 mL。

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